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農(nóng)藥殘留主要檢測(cè)技術(shù)

更新時(shí)間:2015-05-06      點(diǎn)擊次數(shù):2258
1、 生物檢測(cè)技術(shù) 可直接利用活體生物體對(duì)農(nóng)藥的特異性反應(yīng)進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè),如用實(shí)驗(yàn)室飼育飼養(yǎng)簡(jiǎn)單繁殖力強(qiáng)的敏感性家蠅為測(cè)定材料,以其接觸待測(cè)樣品后的中毒程度來表示該樣品的農(nóng)藥殘留程度;也可以用發(fā)光細(xì)菌作材料,以其體內(nèi)熒光素產(chǎn)生的熒光受農(nóng)藥影響而減弱的程度來指示農(nóng)藥殘留大??;以稻瘟病菌生長(zhǎng)受抑制的程度來檢測(cè)殺菌劑殘留等采用生物測(cè)定技術(shù)檢測(cè)農(nóng)藥殘留,無需對(duì)樣品進(jìn)行前處理或前處理比較簡(jiǎn)單,而且能迅速對(duì)分析樣品農(nóng)藥殘留做出定性的分析,但對(duì)供試生物要求較高。2、酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA ) 酶聯(lián)免疫法指利用酶標(biāo)記抗體或抗原,通過抗原抗體之間發(fā)生 ELISA反應(yīng),可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法,其優(yōu)點(diǎn)是特異性強(qiáng)靈敏度高方便快速分析容量大分析成本低一次可以檢測(cè)多份樣品,可準(zhǔn)確定性定量,適用于現(xiàn)場(chǎng)分析,安全可靠缺點(diǎn)是對(duì)試劑的選擇性高,一種試劑盒只能檢測(cè)一種有機(jī)磷農(nóng)藥,不能檢測(cè)農(nóng)藥殘留總量,對(duì)結(jié)構(gòu)類似的化合物有一定的交叉反應(yīng)等檢測(cè)過程中有時(shí)會(huì)出現(xiàn)假陽性或假陰性現(xiàn)象,在不能肯定樣本中存在農(nóng)藥殘留種類時(shí)檢測(cè)有一定的盲目性,從而使酶聯(lián)免疫法的應(yīng)用范圍受到較大的限制。3、 生物傳感器法(BS) 生物傳感器法是將傳感技術(shù)與農(nóng)藥免疫技術(shù)相結(jié)合的分析方法,可以說它是免疫分析技術(shù)的一種延伸,生物傳感器是由產(chǎn)生信號(hào)的敏感元件和處理信號(hào)的輔助儀器兩部分組成,對(duì)特定種類化合物或生物活性物質(zhì)具有選擇性和可逆響應(yīng)的分析裝置根據(jù)檢測(cè)信號(hào)的不同,可將生物傳感器分為電化學(xué)生物傳感器壓電生物傳感器和光生物傳感器;按照生物活性單元的不同,可分為酶?jìng)鞲衅魑⑸飩鞲衅?DNA傳感器和免疫傳感器生物傳感器法是目前農(nóng)藥殘留分析技術(shù)的研究熱點(diǎn),具有靈敏度高特異性強(qiáng)操作簡(jiǎn)便測(cè)試費(fèi)用低等特點(diǎn),目前在測(cè)定方法多樣化提高測(cè)量靈敏度縮短反應(yīng)時(shí)間提高儀器自動(dòng)化程度和適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)能力等方面已取得了長(zhǎng)足進(jìn)步現(xiàn)有的生物傳感器法存在的主要問題是分析結(jié)果的穩(wěn)定性重現(xiàn)性和使用壽命。4、色譜檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展與應(yīng)用狀況 農(nóng)藥殘留色譜檢測(cè)技術(shù)主要有氣相色譜法(GC)、液相色譜(HPLC)氣 -質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)液-質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)質(zhì)譜的雙級(jí)或多級(jí)聯(lián)用技術(shù)(MS-MS )等。(1) 氣相色譜法(GC) 氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法用于揮發(fā)性農(nóng)藥的檢測(cè),具有選擇性高分離效能好靈敏度高分析速度快等優(yōu)點(diǎn),是目前農(nóng)藥殘留量檢測(cè)zui常用的方法之一,占有關(guān)色譜法報(bào)道的 70 以上,適用于易汽化,汽化后又不發(fā)生分解的農(nóng)藥檢測(cè)氣相色譜法精密度高,分離效果比薄層色譜好,但所得數(shù)據(jù)只有保留時(shí)間,多數(shù)情況下是在高溫下進(jìn)行,另外,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難以應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析,故應(yīng)用范圍受到限制,雖可通過衍生化法或應(yīng)用特殊色譜柱分析不易揮發(fā)的成分,但遠(yuǎn)不如液相色譜方便準(zhǔn)確。(2) 液相色譜法(HPLC) 液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法,它可以分離檢測(cè)極性強(qiáng)分子量大及離子型農(nóng)藥,可用于不易氣化或受熱易分解的農(nóng)藥的檢測(cè)近年來,采用新型固定相高壓泵和高靈敏度的檢測(cè)器,柱前和柱后衍生技術(shù)以及與計(jì)算機(jī)聯(lián)用等,大大提高了檢測(cè)效率靈敏度速度和操作自動(dòng)化程度目前用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)zui多的是紫外吸收檢測(cè)器(UV )二極管陣列檢測(cè)器(DAD)和熒光檢測(cè)器(FLD)液相色譜法具有分離效能高分析速度快重現(xiàn)性好準(zhǔn)確度和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),其應(yīng)用范圍之廣是其他分析儀器所不能比擬的。(3) 色/質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS,HPLC-MS) 氣相色譜法(GC)和液相色譜法(HPLC)分析農(nóng)藥殘留時(shí),都要求必須有標(biāo)準(zhǔn)品,定性難度大GC-MS和 HPLC-MS聯(lián)用技術(shù),是氣相色譜儀液相色譜與質(zhì)譜儀的聯(lián)用,兼有氣相色譜法及液相色譜法分離效率高分離速度快定量分析簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),又具有質(zhì)譜法靈敏度高定性能力強(qiáng)等特點(diǎn),兩種方法通過聯(lián)用,可以揚(yáng)長(zhǎng)避短,達(dá)到更好的效果,具有更大的優(yōu)勢(shì),可同時(shí)達(dá)到定性定量的檢測(cè)目的。 目前 GC-MS和 HPLC-MS聯(lián)用技術(shù)已成為農(nóng)藥殘留定性定量分析的有效手段,特別適合于農(nóng)藥代謝物降解物檢測(cè)和多殘留檢測(cè)等,目前在農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用比較廣泛 GC-MS LC-MS 和GC-MS-MS LC-MS-MS聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)成熟,但此法需要貴重儀器且操作繁雜困難,不適合于經(jīng)常性的檢測(cè)。 另外,色譜分析技術(shù)還有毛細(xì)管電泳色譜(CEC)毛細(xì)管電泳(HPCE)超臨界流體色譜(SFC)凝膠滲透色譜法(GPC)等,由于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中經(jīng)常需要對(duì)農(nóng)產(chǎn)品是否超標(biāo)做出快速敏捷低成本的判斷,該類方法并未得到廣泛的應(yīng)用。

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